齐欣鼓风干燥箱的二氧化硅的分析

１ 材料和仪器

ＵＶ－２６００紫 外－可见分光光度仪（日 本岛津）；ＺＮＣＬ－ＧＳ智能磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）；ＡＲ１１４０分析天平（Ａｄｖｅｎｔｕｒ－ ｅｒＯＨＡＵＳ）；ＤＨＧ－９２４０电热恒温鼓风干燥箱（上海齐欣科学仪器有限公司）；ＴＤＬ－５低速大容量离 心机（飞鸽牌）；ＫＱ－５００ＤＥ 数控超声波清洗器（昆 山市超声仪 器 有 限 公 司）；ＳＨＢ－Ⅲ循 环 水 式 多 用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；ＺＥＮ－３６９０马 尔文粒度仪（马尔文仪器）；高分辨场发射扫描电子 显微镜（日本，ＳＵ８０１０）；透射电镜（日本，Ｖ０５２５／日 立 ＨＴ７７００）；傅 里 叶 红 外 色 谱 （岛 津，ＩＲ ＡＦＦＩＮ－ ＴＹ－１）。

２ 方法与结果

精密称取 ＣＴＡＢ粉末溶于４００ ｍＬ超纯水中，使 其 完 全 溶 解 后 水 浴 升 温 至 一 定 温 度，以恒定转速搅拌３０ｍｉｎ，然后使用２ｍｏｌ·Ｌ－１的 ＮａＯＨ 溶 液 调 节 ｐＨ，恒 温 恒 速 下 缓 慢 滴 加 适 量 ＴＥＯＳ，搅拌一定时间后取出，熟化２４ｈ，抽滤，用少 量超纯水及无水乙醇洗涤，置恒温干燥箱干燥２４ｈ， 将白色粉末转 入 圆 底 烧 瓶 中，加 入１６９ｍＬ 酸 性 甲 醇溶液（１６０ｍＬ甲醇，９ｍＬ 盐酸）超声使其充分分 散后，８０ ℃加热回流８ｈ除去 ＣＴＡＢ，再次经抽滤、 洗涤后，５０ ℃真空干燥，即得 ＭＳＮ。ＣＴＡＢ 将自聚集成胶束，在 胶 束 的 头 部 区 域，硅烷前驱 体 会 在 表 面 活 性 剂 的 表 面 冷 凝，然 后 在胶束 周 围 形 成 硅 层。ＣＴＡＢ 临 界 胶 束 浓 度 依 赖 于反应体系温度，且温度可改变 ＴＥＯＳ的水解和缩 聚速率，因此 在 试 验 中 考 察 温 度 对 ＭＳＮ 的 粒 径 和 单分散性的影响是十分重要的。

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