齐欣干燥箱用于甲酸钙晶体的工艺改进

实 验

DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器，巩义市予华仪器有限公司; TG16-WS 高速离心机，湖 南湘仪实验室仪器开发有限公司; SHZ-D( Ⅲ) 循环水式多用真空泵，河南省予华仪器有限公司; DHG-9140A 电热恒温鼓风干燥箱，上海齐欣科学仪器有限公司; 722 型可见分光光度计，上海光谱仪器有限公司; Ultima lV X 射线衍射仪，日本理学公司; JSM-7610F 扫描电子显微镜，日本电子股份有限公司; Spectrum 红外光谱 仪，美国珀金埃尔默股份有限公司; JED-2300T 能谱仪，日本电子股份有限公司。在烧杯中加入 10 g 人造岗石废渣，按 1∶ 5比例用蒸馏水稀释，再加入一定量浓度为 50% 的甲酸，放入水 浴锅中加热，以一定的搅拌速度反应一段时间后将溶液过滤，滤液转移到烧杯中，滤渣烘干。( 实验室没有 考虑 CO2 气体的排放，在生产中可以收集气体用于碳化法制备轻质碳酸钙)。

结果与讨论

反应温度在 30 ℃到 90 ℃区间呈现的曲线规律是先升高后降低的趋势，其中在 50 ℃ 时出 现一个最高点，这时人造岗石废渣利用率为 94． 7% ，而出现这个转折点的主要原因是当反应温度较低时，反 应物中存在较多的甲酸未参与反应，反应不完全。当反应温度过高时，甲酸会挥发，只有部分甲酸与人造岗 石废渣参与反应，造成滤渣中含有部分的人造岗石废渣，故选择最优的反应温度为 50 ℃。随着搅拌速度的增大，人造岗石废渣的利用率呈现先降低后升高的趋势，变化的趋势较小; 当搅拌速度为 430 r/min 时，人造岗石废渣利用率为 93% ，造成这种曲线变化的主要原因可能是当搅拌速度 较低时，搅拌不均匀，反应不完全，导致部分的人造岗石废渣未能参与反应; 当搅拌速度较高时，搅拌过于剧 烈，在反应过程中会产生飞溅的现象，导致最后得到的滤渣量减少，故选择 430 r/min 为最优的搅拌速度。

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