奈素的测定方法改进-齐欣水浴锅的应用

实验仪器与材料

Ｗａｔｅｒｓ２６９５高效液相色谱仪；ＤＨＧ－９２０３Ａ 型 电 热 恒 温鼓风干燥箱（上海齐欣科学仪器有限公司）；Ｈ２０５０Ｒ 台式 高速冷冻 离 心 机 （湖南湘仪实验室仪器开发有限公司）； ＡＳ７２４０ＢＴ超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）； 百万分之一电子分析天平（梅特勒－托利多仪器 ＸＰ２６）；元 素１８１０Ａ 超纯水器（上海摩勒科技有限公司）；ＨＷＳ－２６电 热恒温水浴锅（上海齐欣科学仪器有限公司）。色谱乙腈（德国，色谱纯，批号：１７９７２０７５３７）；色谱甲醇 （德国，色 谱 纯，批 号：１７９７２６０５１２）；磷 酸、盐 酸、甲 醇、冰 乙 酸（分析纯 ＡＲ），试验用水为超纯水。

实验方法与结果

分别称取不同产地的黄芪药材 １．０ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入２０％ＨＣｌ－甲醇 ２０ｍＬ，称重，浸泡２５ｍｉｎ，８６℃回流提取１ｈ，冷却加入２０％ ＨＣｌ－甲醇补足重量，摇匀，过微孔滤膜，即得供试品溶液。精密吸取山奈素对照品溶液 ２μＬ、５μＬ、８μＬ、１０μＬ、１２μＬ、１５μＬ分别注入高效液相色谱 仪，各进样１次，测定相应条件下的峰面积，以 峰 面 积 为 纵 坐标，以进样量（μｇ）为横坐标，制得标准曲线并计算相对应 的回归方程。精密吸取上述山奈素对照品稀释液，进样，测 定其信号与噪声比值，将 Ｓ／Ｎ＝３ 时的浓度定为检测限 （ＬＯＤ），将Ｓ／Ｎ＝１０时的浓度定为定量限（ＬＯＱ）。山奈素 在含量范围内线性关系良好。结果测 得黄芪药材中山奈素的平均含量为１４２．０８μｇ／ｇ，黄芪药材 中山奈素的ＲＳＤ 为２．１０％，ＲＳＤ 值均小于３．０％，表明该 方法重复性良好。

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