齐欣水浴锅用于测定多西环素

实验部分

UV－1780 型紫外可见分光光度计( 岛津仪器( 苏州) 有限公司) ，HWS－26 型电热恒温水浴锅( 上海 齐欣科学仪器有限公司) ，KQ5200B 型超声波清洗器( 昆山市超声仪器有限公司) ，电子分析天平( 赛多 利斯科学仪器( 北京) 有限公司) 。 多西环素标准品( 中国食品药品检定研究院，批号: 130485－201703，含量: 84. 7 %) ，盐酸多西环素 片( 广东先强药业有限公司，规格: 0. 1 g /片) ，盐酸多西环素片( 广东台城制药股份有限公司，规格: 0. 1 g /片) ，盐酸多西环素片( 广东台城制药股份有限公司，规格: 0. 05 g /片) ，其他试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

结果与讨论

曲线 a 为多西环素的吸收情况，分别在 λ1 = 274 nm 和 λ2 = 346 nm 有特征吸收峰; 曲 线 b 为在缓冲介质下，多西环素的吸收情况，两个特征峰的位置与峰型的变化不大，几乎与曲线 a 重叠; 曲线 c 为在缓冲介质下，Al 3+ 与多西环素混合液的吸收情况，混合液的 λ2红移到了 392 nm 处，产生了新 的特征吸收峰; 曲线 d、e 并没有明显的吸收，说明不管是否添加缓冲介质，Al 3+ 在 250～450 nm 处均无明 显的光谱吸收定。分别移取 1. 00 mL 4. 50×10－4 mol /L Al 3+ 溶液、1. 00 mL 4. 50×10－4 mol /L 多西环素溶液至 10 mL 比 色管中，平行配制多份，再分别用 0. 1 mol /L 的氢氧化钠溶液和盐酸调节溶液的 pH 值，充分反应后测 定。结果显示: 当 pH≤5. 0 时，Al 3+ －多西环素配合物的吸光度最大且稳定; 当 pH＞5. 0 时，随着碱性增 大，吸光度逐渐下降，可能部分的 Al 3+ 与氢氧化钠反应形成氢氧化铝被消耗，导致与多西环素形成配合 物的 Al 3+ 减少，使配合物的浓度减少。因此选用 pH= 5. 0 的醋酸—醋酸钠缓冲溶液来调节溶液的酸碱度。

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