酿氯合成工艺的优化

    以 二 甲 胺 盐 酸盐为 起 始原 料 ， 与 磺酰氣 反 应 制 得 二 甲 氨 基磺酰氯。 主 要 通过单因 素实验研究 了 缚酸 剂 、 溶剂种 类 、 溶 剂用、 反应温度 、 反应 时间 、 磺 酰氯和 二 甲 氨盐酸 盐摩 尔 比对 ｉｖ ， ｙ ｖ－ 二 甲 氨基磺酰氯合成收 率的 影 响 ，并在此基础上 ， 使用 响应 面 法对合成工 艺 进行 了优化 。仪器 ： Ｄ Ｆ－ １ ０ １ Ｓ 集 热式 恒温 加 热 磁力 搅拌 器 （ 巩义市予华仪器有限责 任公 司 ） 、 ＳＨＺＤ ＤＩ 循环水 真空 泵（ 巩义 市予华 仪器有 限责任公 司 ） 、 Ｂ Ｔ３ ００－ ２Ｊ 蠕 动栗 （ 保 定 兰 格 恒 流 泵 有 限 公 司 ） 、 ＤＨＧ－ ９ １ ２ ３Ａ 电 热恒 温彭 风干 燥箱 （ 上海齐欣科学仪器 有限责任公司 ） 、 ＧＣ －２０ １ ４Ｃ 型气相色谱仪（ 日 本 岛 津公司 ） ；当 使用无机碱作缚酸剂时 ， ｉＶ ， ｉ Ｖ－ 二 甲 氨基横酰氯收率不理想 ， ， 这可 能是因 为 无机 碱在有机溶 剂 中 溶解度较低 的原 因 导致 的 ； 当 使 用 有机碱时 ， 与无机碱相 比 ｉ Ｖ ， ｉＶ－ 二甲 氨 基磺 酰氯 收率明 显提升 ； 对 比 了 几种实验室 常用 的 有机碱 ， 发现三乙胺效果最好 ， 因 此优选三 乙 胺作为 ７Ｖ ， ｉＶ － 二 甲 氨基磺酰氯合成反应用缚酸剂 。

    随着 反应时 间逐渐增 加 ， ｙｖ ， Ａｆ－ 二 甲 氨基磺酰氯收率逐 渐增 加 ， 当 反 应时 间 增加到 ５ ｈ 时 ， 收率增大到 ７６． ８ ％ ， 继续增加反应 时间 ， ｉＶ ， ｉ Ｖ － 二 甲 氨基磺酰氯收率未 明 显增加 。 考虑 到生产 成本 ， 本研究条件下选择 Ｗ ， ｉ Ｖ－ 二甲 氨基磺酰氯合 成反 应时间 为 ４ ｈ 最佳 。随着反应温度 的 逐渐增 加 ， ｙｖ ， ／ ｖ － 二 甲 氨基磺 酰氯 收率逐 步 增加 ， 当 反 应温 度增 加 到 １ ０ 丈 时 ， 收率增 大到 ７６． ３ ％ ， 继 续提 高反应 温 度 ， ｗ ， ｙｖ－ 二 甲 氨基磺酰氯 收率开 始下 降 。 这 可能 是因 为 当 反应温度较低时 ， 原料活 性较低， 导致转 化不完 全； 由 于 二 甲 胺 的 沸 点 仅为 ７ Ｔ ， 当 反 应温 度过高 时 ， 反 应液 中 的 的 二 甲 胺 从体 系 挥发速 度 加快 ， 造成原 料二 甲 胺损 失 增 大 ， 使得 收 率降 低 ， 因 此优选 １ ０ 丈 作为 Ｗ ， ｉ Ｖ－ 二 甲 氨基磺酰氯合成 的 最佳温度 。