工业化生产中分子筛高温(600~700 ℃)活化脱 水时,一部分水在高温作用下从分子筛内部脱除,称 为脱除水;另一部分水残留在分子筛内部,称为残留 水。分子筛经高温活化后,通常烧失量低于 1.5%;其 正常工作时脱附温度一般为 150~300 ℃,随工作 时间延长,残留水逐渐增多,在实际工作温度下无法 脱出,使分子筛吸附能力降低。4A(孔 径 0.41 nm)、13X(孔 径 0.74 nm)、NakLSX(孔 径 0.74 nm)与 NaLSX(孔 径 0.74 nm)分子筛原粉,均来自洛阳建龙微纳新材料股份 有限公司。焙烧炉,KSY-12-16,上海实研电炉有限公司; 真空干燥箱,DZF-6090,上海齐欣科学仪器有限公司。
在真空 气氛、200 ℃下脱附 1 h,达到平衡时有效吸附水含量大 小顺序为 13X>NaKLSX>NaLSX>4A。在真空气氛、230 ℃下脱附 1 h,4 种分子筛有效残 留水差别较小,由于吸附容量不同,达到平衡时有效吸 附水含量大小顺序为 13X>NaLSX>NaKLSX >4A。 可见在真空活化、脱附温度为 200~230 ℃时,13X、 NaLSX 与 NaKLSX 有效吸附水明显优于 4A 分子筛, 其中 13X 是最优分子筛吸水干燥剂。在真空气氛下脱附时,随脱附 温度升高,有效脱附水增加,有效残留水降低;当脱 附温度为 200~230℃时,NaLSX 分子筛同 13X、4A、 NaKLSX 相比,有效残留水随温度波动范围较大,且 其有效残留水含量最大,脱附温度为 230 ℃时,4 种分 子筛有效残留水均在 3% 以下。这是因为在真空脱 附气氛下,水分压较小,分子筛骨架中阳离子与水分 子易分离,NaKLSX、NaLSX 与 13X 分子筛孔径尺寸 大于 A 分子筛,β 笼中水分子可在较低温度下迁移到 超笼中,进而从超笼中脱除。