仪器与试药
DK - 98 型电热恒温水浴锅 ( 天津市 泰斯特仪器有限公司) ; HZY - A200 型电子分析天 平 ( 福州华志科学仪器有限公司) ; RE - 52AA 旋 转蒸发仪 ( 上海亚荣生化仪器厂) ; QY - 20 三用 紫外分析仪 ( 上海奥瑞德精密仪器有限公司) ; DGG - 9246A 电热恒温鼓风干燥箱 ( 上海齐欣科学 仪器有限公司) ; FW - 400A 倾斜式高速万能粉碎 机 ( 北京中兴伟业仪器有限公司) 。和山柰素 ( S -004 -180911) ,均购于成都瑞 芬思生物科技有限公司; 9 批响铃草药材样品购于药 材市场,分别产于四川、青川、四川成都、云南省景 谷县威远镇、广西、贵州省安顺、福建、云南、贵 州,经贵阳中医药大学魏升华教授鉴定为豆科植物假 地蓝 Crotalaria ferruginea Grah. 的根或全草。
方法与结果
总黄酮的提取
方法: 称取样品粉末用 95% 乙醇 1∶ 10 倍量水浴
回流提取 2 h,过滤; 再用 95% 乙醇 1∶ 6 倍量水浴
回流提取 2 次,每次 1. 5 h; 合并 3 次滤液,水浴
减压回收至无醇味,稠膏趁热用 5% 碳酸钠溶液溶
解,过滤; 再用浓盐酸调 pH = 2 ~ 3,过滤,将沉
淀干燥即得黄酮粗品。考虑到提取时间较长,故
将提取时间减为 2 h,其余条件不变,与提取时间
为 5 h 对比,发现不同的提取时间对供试液展开效
果影响不大,考虑到节省时间,故将提取时间定
为 2 h。另外,还考察了不同碱性处理和酸性条件
对供试液的影响,结果发现原条件 5% 的碳酸钠溶
液和 pH = 2 ~ 3 处理的供试液展开效果最优。点于硅胶 GF254 薄层板上,以环己
烷∶乙酸乙酯∶ 水 = 8∶ 5∶ 1 为展开剂,展开后,取出
晾干,置紫外光灯 ( 254 nm) 下检视。响铃草中黄酮类成分在紫外光 254 nm 下与
山柰萘素、金合欢素和染料木素在相对应的位置
显相同颜色斑点。